氣相色譜-質譜聯合應用于脂肪分析

2011-07-30

                                        氣相色譜-質譜聯合應用于脂肪分析

編輯：123儀器商城

　　羊脂油作為常用炮制輔料，尚未制訂其藥用質量標準，僅在食品標準中對其外觀形狀等制訂了一些理化指標限度要求。為了規范羊脂油的使用，本研究首次采用氣相色譜－質譜聯用(GC-MS)技術對其脂肪酸類成分進行分析，以期對其質量標準研究提供實驗數據［2］。

　　羊脂油來源于牛科動物山羊CaprahircusLinnaeus或綿羊OvisariesLinnaeus的脂肪油，甘、溫，具有補虛、潤燥、祛風、解毒的功效，主要治療虛勞羸瘦、久痢、口干便秘、肌膚皸裂等癥［1］。用本品炮制藥材能夠達到“增效”的目的，如羊脂油炙淫羊藿，可以增強淫羊藿的溫腎助陽作用［2］。
　　　　　　
　　TraceGC-MS氣質聯用色譜儀，FID檢測器。
　　
　　色譜條件：HP-5(0.25μm×30m,0.25mm)毛細管柱；程序升溫，初始溫度100℃，保持5min，以8℃/min升至180℃，再以28℃/min升至230℃；進樣口溫度250℃；載氣N2；檢測器溫度250℃；分流比為20∶1；進樣量0.1μl。
　　
　　質譜條件：離子源為EI；電子能量70eV；離子源溫度200℃；接口溫度250℃；溶劑切割4min；掃描質量范圍m/z35～688；掃描周期0.6s/dec，用NIST標準質譜庫檢索。
　　
　　羊脂油購自北京清真食品公司，經本文作者鑒定為牛科動物綿羊Ovisarieslinnaeus的脂肪油。
　　　　
　　樣品制備取羊脂油樣品200g切成小塊，于120℃煉制，待出油量不再增加，去渣取油，備用。
　　
　　供試品溶液制備取0.4g羊油樣品，置于50ml錐形瓶，加入15ml0.5mol/L的KOH-MeOH溶液，于60℃水浴20～30min，至黃色油珠完全消失為止，冷卻后，再加10ml14%的三氟化硼乙醚溶液，水浴5min，取出冷卻后，加入10ml正己烷和10ml氯化鈉飽和溶液，振搖，取上層溶液備用。
　　
　　樣品測定對羊脂油樣品的總離子流色譜圖通過NIST標準質譜庫進行檢索，并結合相關資料進行人工解析，確認了18種成分，歸一化法計算出各峰面積的相對百分含量。見表1。表1羊脂油的脂肪酸類成分組成
　　　　
　　羊脂油所含長鏈脂肪酸甘油酯［1］具有很高的沸點，如果直接進行分析，高溫下脂肪酸甘油酯易分解；并且在色譜柱上如果要使各組分能夠按脂肪酸的不飽和度分離，應使用極性固定相，而該類固定相的耐溫性較差，從而限制了這種方法的應用。因此一般都要進行前處理，即脂肪酸衍生化，將脂肪酸甲酯化或乙酯化，一般選擇甲酯化的方法，并以三氟化硼－甲醇法常用［3］。
　　
　　本實驗以120℃煉制的羊脂油為樣品，采用三氟化硼－甲醇法對樣品進行甲酯化處理，其產物經GC-MS分析，取得滿意的分離效果，經NIST譜圖庫檢索，從中檢出16種脂肪酸成分，占總氣相色譜峰面積的94.61%。通過與標準譜圖對照，分析，確定每一個成分的化學結構，按峰面積百分比法進行定量分析，分別求得各組成化合物的相對含量見表1，結果顯示羊脂油所含不飽和脂肪酸有9種，包括油酸(34.45％)、反式9-十八碳烯酸(10.16％)、Z-11-十八碳烯酸甲酯(3.30％)、棕櫚油酸(2.03％)、7,10-十八碳二烯酸酸(1.69％)、亞油酸(1.37％)、2-己基環丙烷酸(1.09％)、10-十九烯酸(0.24％)、Z-11-十四碳烯酸甲酯(0.15％)；飽和脂肪酸有7種，包括棕櫚酸(21.59％)、硬脂酸(13.49%)、肉豆蔻酸(2.15%)、十七烷酸(1.34％)、十五烷酸(0.60%)、14-甲基棕櫚酸(0.60％)、15-甲基棕櫚酸(0.36％)。本實驗結果與文獻報道［1］相符，并進一步增加了成分的組成。
　　
　　實驗結果顯示，羊脂油中油酸和棕櫚酸的含量更高，二者的含量已經超過總脂肪酸量的50％，均具有降血脂、抗動脈粥樣硬化、抗血小板聚集以及抗血栓形成等作用，此外亞油酸是人體必需的脂肪酸，具有防止血栓形成、軟化血管、調節脂肪代謝，降低血中膽固醇的作用。
　　
　　本實驗對羊脂油的成分進行了初步研究，為該炮制輔料其真偽優劣的質量評價提供了切實可行的分析方法，為其質量標準的制定提供了實驗數據。各地羊脂油的氣相色譜分析結果將另文發表，其對所炮制飲片藥理作用的影響正在進一步研究中。

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