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便攜式近紅外光譜儀器的研制及應(yīng)用研究

2010-10-14

                             便攜式近紅外光譜儀器的研制及應(yīng)用研究
    從20世紀50年代起近紅外光譜（NIRS）技術(shù)就在農(nóng)副產(chǎn)品分析中得到廣泛應(yīng)用，但是由于技術(shù)上的原因，直到90年代才成為發(fā)展快、引人注目的分析技術(shù)，測量信號的數(shù)字化和分析過程的綠化使該技術(shù)具有典型的時代特征。在工業(yè)發(fā)達過久，這種先進的分析技術(shù)已被普遍接受，例如，1978年美國和加拿大采用近紅外代替凱氏法，作為分析小麥蛋白質(zhì)的標準方法。
    國外發(fā)達國家外的NIRvana光譜儀器生產(chǎn)廠家較多，競爭非常激烈。由于近紅外技術(shù)在現(xiàn)場及在線分析領(lǐng)域應(yīng)用的日益廣泛，NIRS儀器不斷向?qū)Ｓ没⑿⌒突⒐虘B(tài)化，模塊化合快速實時方向發(fā)展。
    NIRS儀器一般由光源、取樣器、分光器、檢測器和計算機系統(tǒng)等5部分組成。便捷式NIRS儀器基本上都使用鹵鎢燈光源、光纖取樣、筆記本電腦。從分光器和檢測器看，便捷式NIRS儀器有兩類。一類是由實驗室儀器演化而來的光柵掃描型，用PBs或INGaas光敏元件作檢測器，技術(shù)比較成熟，價格也比較低，系主流產(chǎn)品，其主要缺點是有移動部件、影響可靠性。這類儀器的主要生產(chǎn)廠家有澳大利亞的integrated Spectronecs Pty公司和美國的Analytical Spectral Devices公司等。另一類是由基于CCD（350~110nm）型儀器演化而來，采用inGaAs光敏二極管整列作檢測器、光路固定，優(yōu)點是測量速度快（ms級）、無移動部件，缺點是InGaAs的價格昂貴。這類儀器代表了便捷式NIRS儀器的一個發(fā)展方向，已有法國的ILK Spectroscopy美國和英國等公司推出的產(chǎn)品。
     模塊化是NIRS儀器發(fā)展的一個特點。例如，美國的OCEaN OPtics和StellaNet等公司，按通用標準生產(chǎn)各種組件。用戶可以根據(jù)實際需要，選購組件，自行開發(fā)儀器。
     我國近紅外光譜分析儀器的研究與開發(fā)工作已取得一定成績，北京北分瑞分析儀器有限責任公司（原北京第二光學(xué)儀器廠）研制出變換型近紅外光譜分析儀器；中國石化股份有限公司石油化工科學(xué)研究院路完整等研制出基于CCD檢測器的短波近紅外（700~1100nm）光譜儀，并建立一些石油化工產(chǎn)品的分析模型；上海凌光儀器公司和中國農(nóng)業(yè)大學(xué)聯(lián)合研制光柵掃描型谷物分析儀器，2002年完成了室內(nèi)用的科研樣機。2001年國家"十五"科技攻關(guān)與產(chǎn)品化，2002年吉林省也列專題利用近紅外光譜（近紅外二極管方式）對玉米的品質(zhì)進行分析檢測。目前國內(nèi)還沒有便攜式的近紅外光譜儀器產(chǎn)品，在近紅外光分析領(lǐng)域使用的便攜式儀器主要從國外引進。
     從1999年起開始在中國地質(zhì)調(diào)查局的資助下（投資50萬元）成功研制了國內(nèi)第一臺便攜式近紅外光譜分析儀器科研樣機嗎，用于野外現(xiàn)場礦物成分分析。該項成果采用微弱型號檢測方法使系統(tǒng)的測量精度處于國內(nèi)先進地位，便攜式設(shè)計填補了國內(nèi)空白，具有波長重現(xiàn)性好、光譜分辨類高、波長準確性好、數(shù)據(jù)采樣間隔可調(diào)、輕便等特點，在野外礦物分析、土壤檢測、石油勘查以及化工、制藥工業(yè)、臨床醫(yī)學(xué)、農(nóng)業(yè)、食品工業(yè)、紡織工業(yè)等領(lǐng)域有著良好的推廣前景。
    目前，針對該項成果正在進行產(chǎn)品化和其他領(lǐng)域中國的應(yīng)用研究。2005年已申請省市級科研課題兩項，研究基于光纖、CCD的便攜式的近紅外光譜儀器。
    便攜式近紅外光譜儀器的研制
     由切光器對光源發(fā)車的復(fù)合光進行調(diào)制，調(diào)制后的光由分光系統(tǒng)分光后得到指定波段的近紅外光線。該光線經(jīng)過積分球照射在位于積分球另一段的樣品池上，與樣品發(fā)生作用后從其表面漫反射回來的光在積分球內(nèi)部均勻后，一部分照到傳感器上，轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺尚盘栒{(diào)理模塊調(diào)理后通過數(shù)模轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號，通過串口傳輸?shù)奖銛y機。上層軟件根據(jù)樣品和白板，以及背景的檢測信號得出樣品的反射率或吸光度光譜數(shù)據(jù)，并顯示其光譜圖。然后利用分析軟件進一步分析出樣品成分。
    儀器采用未處理器進行儀器的底層驅(qū)動，PC機或PDA進行上層控制，并通過RS232或USB口進行指令和數(shù)據(jù)的傳輸。
    上層測控軟件包括系統(tǒng)自檢、光譜掃描、儀器參數(shù)設(shè)置、光譜處理、幫助等五大模塊，開發(fā)的近紅外光譜半定量分析軟件PIRS-VIEW，包括建立用戶模型和調(diào)用已知模型分析未知樣品兩大功能。