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天友利顏色檢測學院之色譜的反沖技術

2010-12-23

天友利顏色檢測學院之色譜的反沖技術
這種技術是利用切換閥使在色譜柱中的流動相流動的方向顛倒，即原來柱的流動相入口變成出口，原來柱的流動相出口變成入口。色譜反沖技術的流程：先是通過進樣器進入樣品，樣品沿著（→）進入色譜柱，若扳動切換閥，改變流動相的流向，樣品沿著（→）退出色譜柱。
在什么情況下采用反沖技術呢？
例1 當樣品中含有多種不同性質的組分，甚至其中還含有同系物時，如果只要求測定保留時間稍小的幾種組分，而對后面保留時間長的一連串的同系物組分只要測定其總量，這時可采用后面的同系物按原速度返回，心一個同第物總含量的色譜峰從原來色譜柱進口出來。這種情況常在環境樣品檢測中出現。可以節省很多的分析時間。
在特定的環境中要求測定大氣中的H2、O2、N2、CH4和CO出峰后，有機同系物沒完沒了地出峰。采用程序并溫法，某些有機物在升至高溫下才能出峰，涂漬在載體上的固定液會在高溫下流出。必用其它色譜方法，H2、O2、N2難以分開。在H2、O2、N2、CH4、CO出峰以后采用反沖技術，后面出一個同系物總的色譜峰。可用同系物的某一組分標定同系物的總含量。
例2 必須分析的組分出峰以后，其它不要求分析組分保留時間很長，可用反沖技術在短時間內把這樣不必要的組分很快反沖出去。
抗生素藥物頭孢噻肟鈉中的二聚體是有害物質，有藥后產生毒副反應，必須控制在很低水平。用凝膠色譜法檢測頭孢噻肟鈉中二聚物的含量。二聚物的分子量大于頭孢噻肟鈉，很快被子洗脫出來，而小分子的頭孢噻肟鈉鉆進了固定相凝膠的孔隙中很難被洗脫出來，出一個大峰。用反沖技術，二聚體被洗脫出來后，轉動切換閥反沖，使頭孢噻肟鈉原路返。這樣節省了洗脫的時間和流動相。